防晒化妆品UVA防护效果体外测试与人体测试结果比较

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2017.06.27

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摘要：采用体外方法与人体试验对化妆品 UVA 防护性能进行评价，并考察两种方法测试结果的相关性。

结果表明：体外测试结果与人体法测试结果具有良好的相关性（r=0.970）。

随着对紫外线辐射危害了解的加深，消费者对防晒化妆品的需求越来越高，具有 UVA 防护或广谱防晒效果的产品成为了近年来防晒化妆品的发展趋势。产品 UVA 防护效果的功效性评价也一直受到行业内的关注。

目前，化妆品 UVA 防护性能常用的评价方法为延迟性皮肤黑化法（PPD 法）。

该方法由日本JCIA 建立，以人为测试对象，利用紫外线照射皮肤，使皮肤产生晒黑或棕斑，并以此作为测试终点，进行 UVA 防晒系数的计算。该方法也是我国化妆品 UVA 防护性能评价的重要手段。但是人体法测试周期长，成本高，可能对受试者皮肤造成不良反应，因此体外测试方法一直是研究人员关注的重点。

本研究采用 ISO 24443 标准中 UVA 体外防护效果测试方法以及 ISO 24442 中人体 PPD 法，对 5 种防晒化妆品的 UVA 防护性能进行测试，并将结果进行比较，考察两种方法测试结果的相关性。

1 材料与方法

1.1 试验材料及仪器

1.1.1 试验材料

不同防晒性能的防晒化妆品共 5 款，样品信息见表 1。

表 1 样品列表

体外方法标准品：来自德国 Schrader Institute的 S2 标准品，平均 SPF 值为 16。

1.1.2 试验仪器

UVA 防护指数体外测试仪：该仪器为本单位根据体外 UVA 防护性能测试的 ISO 标准开发，可以满足标准中对仪器相关参数的各项要求。

仪器包含 175 W 氙弧灯、出入射狭缝为宽度 0.1 mm 的积分球、单色谱分光装置、光电探测装置等。仪器的配套软件可以控制仪器操作，并按照 ISO 标准中公式进行数据采集及计算。

仪器扫描波长范围为 290～400 nm，步长 1 nm，波长精确度为 0.5 nm，光斑面积大于 0.5 cm2。

氙弧灯老化试验箱，型号 SUNTEST XLS+，美国 ATLAS 公司；

紫外线太阳模拟仪（UV SolarSimulator），型号 Multiport 601-300，生产厂家SOLAR LIGHT 有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 人体 SPF 测试

根据《化妆品卫生规范》（2007 版）中防晒化妆品防晒指数（SPF 值）测试方法，对防晒化妆品进行测试，并对结果进行统计和分析。人体法测得的 SPF 值，用于体外测试化妆品 UVA 防护效果的计算中。

1.2.2 人体 UVA 防护性能测试

根据《化妆品卫生规范》（2007 版）中长波紫外线防护指数测定方法（PPD 法）对防晒化妆品进行测试，并对结果进行统计和分析。

1.2.3 防晒化妆品 UVA 体外防护效果评价

测试前准备：预热仪器，包括体外 UVA 防护效果测试系统以及氙弧灯老化试验箱 SUNTEST XLS+，利用低压汞灯对仪器波长进行校准。

样品测试：利用甘油制备 100% 透过率的空白对照板，扫描透过率曲线，用于后续样品吸光度测试。

将 1.3 mg/cm2 的测试样品均匀点加在 50 mm×50 mm×2.5 mm 的 PMMA 板，并用预饱和的手指均匀涂抹样品。将涂抹后的样品板于 25～35 ℃，45% ~ 55% 相对湿度的条件下避光静置干燥 30 min，使其形成均匀的样品膜。每个样品测试 4 块样品板，如测试结果 C 值无法满足要求，则增加样品板。

（1）利用 UVA 体外测试系统选择 5 个测试位置，扫描样品紫外照射前的 UV 吸收光谱 A0（λ）。并计算样品的体外 SPF 值。计算方法见式 1。

其中 E（λ）为红斑作用光谱， I（λ）为 SPF 测试的 UV 光源的辐照强度， A0（λ）为紫外照射前样品板的平均单色吸光度。

利用人体法测得的 SPF 值对照射前的 UV 吸收光谱进行校正，使体外测试的 SPF 值与人体测试结果相等，计算校正因子 C。计算方法如式 2。

（2）根据计算的校正因子 C 以及样品的吸收光谱，计算样品照射前的体外 UVA 防护指数 UVAPF0。计算方法如式 3。

（3）其中 P（λ）为 PPD 作用光谱， I（λ）为 PPD测试 UVA 光源的光谱辐照强度。根据计算的 UVAPF0 计算样品板紫外照射的剂量 D，其中 D0 为 1.2 J/cm2。计算方法如式 4。

（4）利用 SUNTEST XLS+ 仪照射样品板，使其照射剂量为 D，并确保在照射过程中样品表面温度在25 ~ 35 ℃之间。照射完毕后再次扫描照射后样品板的 UV 吸收光谱 Ae（λ）。并计算样品的 UVAPF值。计算方法如式 5。

（5）其中 Ae（λ）是经紫外照射后样品板的平均单色吸光度。Ăÿ2 试验结果

2 、试验结果

2.1 标准品 S2 体外 UVA 防护测试结果

根据 ISO24443 方法，对标准品 S2 进行 4 次体外 UVA 防护测试，测试结果见表 2。

表 2 标准品 S2 体外 UVA 测试结果（ n=4）

由表 2 可知，标准品经过测试后， C 值以及UVAPF 均在 ISO 方法要求的理论值范围内，表明该次测试结果准确可信。

2.2 人体法 PFA 值与体外 UVAPF 值比较结果

人体法测得的 PFA 值与体外方法测的 UVAPF结果见表 3。

表 3 人体法与体外方法测试结果对比（平均值 ±SD）

由表 3 可知，本研究选择的防晒化妆品均为膏霜或乳液，其 SPF 值范围为 5～34， UVA 防护效果从 PA+ 至 PA+++ 不等，从样品类别到防晒产品的防晒性能等方面都具有一定的代表性。各样品体外测试中 C 值均在 0.8～1.6 之间，满足要求，且UVA 防护效果的体外测试结果标准偏差较小，表明该方法的测试结果具有良好的平行性和重复性。

将人体 UVA 防护性能测试结果与体外测试结果进行 pearson 相关性分析，结果 r=0.970（p=0.006），表明人体 PPD 方法与体外方法的测试结果具有良好的相关性。

3 、讨论

本实验利用研发的测试设备以及软件，根据国际标准方法（ISO 24443-2012）对 5 种具有不同防晒性能以及剂型的防晒化妆品的 UVA 防护性能进行了体外测试，并与人体法测得的结果进行了比较，二者具有良好的相关性。

与人体测试法相比，体外 UVA 防护性能测试方法效率高、成本低，对于化妆品企业在防晒剂的选择、防晒产品配方设计以及产品的质量控制等方面都具有较大的优势。

利用体外测试方法评价样品 UVA 防护效果，样品的剂型、成分等可能对测试结果有影响， ISO方法中明确指出该方法不适用于粉类产品，如粉饼和散粉。

本次测试的 5 个防晒产品均为乳液和霜类产品，在体外测试过程中发现样品 3 和样品 5中含有粉类颗粒，并且膏体较厚重，不易涂抹并形成均匀的样品膜，其体外测试结果和人体法测试结果之间也有一定的偏差。

因此，含有粉剂成分、膏体厚重的防晒化妆品的体外测试结果的准确性和重复性，本单位将进一步开展研究。

‍参考文献

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参考来源:苏宁《香料香精化妆品》

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