【原料】化妆品用苯甲醇的用途及其原料要求
2017.09.13 784
苯甲醇也称苄醇,分子式C6H5CH2OH,缩写BNOH,密度1.045 g/mL at 25 °C(lit.),是最简单的含有苯基的脂肪醇,可以看作是羟甲基取代的苯,或苯基取代的甲醇。它是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体,有时苯甲醇在久置后,会因为氧化微带苯甲醛苦杏仁气息。
有极性,低毒,蒸汽压低,因此用作醇类溶剂。可燃。稍溶于水(25毫升水中约可溶1克苯甲醇),可与乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂混溶。化妆品中常用原料。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛。用于涂料溶剂、照相显影剂、聚氯乙烯稳定剂、医药、合成树脂溶剂、维生素B注射液的溶剂、药膏或药液的防腐剂。可用作尼龙丝、纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料、纤维素酯、酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。
同时,也广泛用于制笔(圆珠笔油)、油漆溶剂等。
苄醇是极有用的定香剂,是茉莉、月下香、伊兰伊兰等香精调配时不可缺少的香料。用于配制香皂、日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。
《化妆品安全技术规范2015》中用作防腐剂为准用组分,最大使用浓度为1%,非用作防腐剂时为限用组分,但未给出最大使用浓度。
1、苯甲醇天然存在于橙花、依兰、茉莉、栀子、金合欢、丁香花、风信子中,工业上以氯苄或苯甲醛为原料制备。
在12%的纯碱溶液中加入氯苄,加热至93℃搅拌反应5h,然后升温至101~103℃继续反应10h。反应结束后冷却至室温,加入食盐至饱和,静置分层,取上层液经常压蒸馏得粗品,再精制得成品。收率70%~72%。
在氢氧化钠存在下甲醛与苯甲醛,经歧化反应制备苯甲醇。
2、以氯化苄为原料,在碱的催化作用下加热水解而得。
3、将氯化苄、碳酸钠和水以一定配比混合,快速搅拌,使油层乳化,边搅拌边将温度升至90℃,当生成的二氧化碳气体不再逸出时,继续升温至101~103℃,使水解反应完全:
反应结束后冷却,静置分层。取油层用水洗涤数次,并入水层,然后常压蒸馏,先蒸出水、氯化苄等低沸物,作为初馏分,再收集203~206℃作为主馏分,即为成品。
4.
于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入水250mL,碳酸钠56g,氯化苄(2)63.3g(0.5mol),剧烈搅拌以使氯化苄乳化。加入至微沸(约95℃)。反应中有二氧化碳生成。二氧化碳气泡停止逸出时说明反应结束,而后再搅拌反应0.5h。冷却,分出有机层,水洗,得粗品苄基醇。分馏,收集204~205℃的馏分,得苄基醇40g,收率74%。
《化妆品安全技术规范2015》版中:
1、气相色谱法
2、高效液相色谱法
《化妆品安全技术规范2015》版中举例配方:
表 高SPF标准品(P2)的制备
成分 | 重量比% |
A相 | |
羊毛脂( lanolin) | 4.50 |
可可脂( cocoa butter) | 2.00 |
甘油硬脂酸酯( glyceryl stearate) | 3.00 |
硬脂酸( stearic acid) | 2.00 |
二甲基 PABA 乙基己酯(octyl dimethyl PABA) | 7.00 |
二苯酮-3(benzophenone-3) | 3.00 |
B 相: | |
水( water) | 71.6 |
山梨(糖)醇( sorbitol(liquid 70 %)) | 5.00 |
三乙醇胺( triethanolamine) | 1.00 |
羟苯甲酯( methylparaben) | 0.30 |
羟苯丙酯( propylparaben) | 0.10 |
C 相: | |
苯甲醇( benzyl alcohol) | 0.50 |
制备方法:将A相和B相分别加热至77℃-82℃,使用螺旋振荡器充分混匀,在搅拌下将A相加入至B相中,充分混匀、均质化,保温乳化20分钟后降温,至49℃-54℃时,加入C 相并搅拌均匀,充分混匀、均质化,缓慢降温到35℃-41℃,避免水分蒸发,冷却到27℃-32℃,出料灌装。
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